頂空進樣器是為色譜分析中為樣品前處理而特製的一種經濟型進樣器,它利用頂空技術(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程,可用於氣體、液體或者固體樣品中揮發性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易於自動化的特點。頂空進樣器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓係統、定量環加壓係統、靜態-動態補償式這五種進樣方式。下麵就是這幾種進樣方式各自的特點。
一、靜態-動態補償式
采用的技術為樣品提取提供了更多的手段
二、手工方式(烘箱或水浴法)
1)樣品加熱後達到熱平衡狀態
2)用注射器將樣品抽出
3)迅速拿到氣相上進樣分析
三、平衡式加壓係統
1)樣品加熱後達到熱平衡狀態
2)用導管通入載氣加壓
3)樣品隨載氣一起進樣
四、定量環加壓係統
1)樣品加熱後達到熱平衡狀態
2)加壓將樣品引入定量環
3)閥將樣品打入傳輸通道進樣
五、氣密針進樣方式
1)樣品加熱後達到熱平衡狀態
2)通過可加熱氣密針將樣品抽出
3)移動到氣相進樣分析
一、簡介
頂空進樣器是將含在液體或固體樣品中的揮發和某些半揮發物引進氣相色譜的一種工具,這種分析技術稱為“靜態頂空氣相色譜”。“頂空”指放在封裝瓶中的液體或固體樣品上方的空間。“靜態”是指樣品瓶頂空中的揮發物處於與液體或固體中的相同化合物平衡的狀態。丝瓜视频污污污可以把頂空分析看作是一種氣相萃取方法。頂空分析是同各種樣品基質上方的氣體成分來測定這些組份在原樣品中的含量。所以氣相的組成能反應凝聚相的組成。該方法可以不經過其它前處理技術直接測定水樣、固態基質中的揮發性物質,免除了萃取等前處理過程對操作者帶來有機物汙染,同時消除了基體幹擾,提高了測定靈敏度,是一種環境友好的樣品前處理技術。
二、用途及應用範圍
頂空進樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡單實用,工作效率更高,色譜分析結果重現性好等優點,是氣相色譜痕量分析的優選方法之一,它廣泛用於:
⑴石油化工: 高聚物單體塗料等中的可揮發性有機物分析;
⑵環境科學: 飲用水可揮發性鹵代烴和工業汙水中有機有毒揮發物分析;
⑶衛生、防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;
⑷食品行業: 色酒、醋、醬油的質量控製;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#溶劑殘留量分析等;
⑸香料香精: 啤酒、茶葉中香味分析;
⑹藥品的質檢:藥品中有機殘留溶劑分析;
⑺法醫化學: 血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
三、工作原理
AHS-12A型自動頂空進樣器其原理是將待測樣品置於一密閉的容器中,通過加熱升溫使待測樣品中揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達到平衡,直接抽取上部氣體進行色譜分析,從而檢測樣品中可揮發性組分的成分和含量。
四、主要功能和技術指標
4.1 AHS-12A型自動頂空進樣器采用5寸液晶屏作為顯示設置終端,實現用戶的設置與顯示操作,根據人機工程學原理,從方便用戶操作出發,該界麵一共分為兩大部分:設定部分和功能操作部分。主要功能有:
⑴5寸彩色觸屏,界麵友好,清晰簡潔,無需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作;
⑵具有完整的參數設置、實時工作狀態,運行時間,年月日等;
⑶所有樣品傳輸管路及定量環均采用高惰性脫活管路,無殘留,無交叉汙染,保證樣品進樣的重複性和準確性;
⑷六通閥與定量環組合方式,最大限度的降低了死體積,保證了進樣精度;
⑸六通閥與傳輸管線的連接點處於加熱保溫箱內,無傳輸冷點,保證了樣品的完整性;
⑹采用經典正壓取樣方式,可以測定液體或固體樣品,檢測靈敏度高。常壓進樣,基線不漂移;
⑺全部動作采用電機驅動,不需外接驅動氣體,使用安全方便;
⑻兼容性強,可與國內外各種氣相色譜連接,可同步啟動色譜及工作站,與色譜協同工作;
⑼頂空瓶、進樣係統和取樣(進樣)傳送管,三路均加熱控溫;
⑽具有10種方法供編輯、存儲和隨時調用,實現了快速啟動與分析;
⑾進樣針頭可自由更換,方便連接國內外各種型號的氣相色譜儀。
4.2 樣品加熱範圍:40℃—220℃,控溫精度1℃
(可根據客戶要求,最高配置到300℃)
4.3 進樣閥加熱範圍:40℃—220℃,控溫精度1℃
(可根據客戶要求,最高配置到300℃)
4.4 樣品傳輸管加熱範圍:40℃—220℃,控溫精度1℃
(可根據客戶要求,最高配置到300℃)
4.5 溫度精確性: 0.5% ;
4.6 溫度穩定性: <±1℃;
4.7 加壓時間:0—999S;
4.8 采樣時間:0—999S;
4.9 進樣時間:0—999S;
4.10 清洗時間:0—999min;
4.11 時間間隔設定:最小0.1S(內部精確到0.01S)
4.12 加壓壓力:0~0.25Mpa (連續可調)
4.13 定量管體積:1ml(其他規格可定製,如0.5ml、2ml、5ml等)
4.14 頂空瓶規格:10ml或20ml (其他規格可定製,如50ml、100ml等)
4.15 樣品工位:12位
4.16 可同時加熱樣品:12位
4.17 RSD:<2.0% (100ppm乙醇水溶液)
4.18 反吹清洗流量:0~100ml/min (連續可調);
4.19 同步啟動色譜數據處理工作站、GC 或外部事件同步啟動本裝置。
五、儀器成套性
5.1 AHS-12A型自動頂空進樣器 1台
5.2 備件(含備件清單) 1套
5.3 AHS-12A型自動頂空進樣器操作手冊 1份
5.4 出廠合格證書 1份
六、開箱驗收和安裝要求
6.1開箱驗收
儀器開箱後,首先根據成套性和備件清單檢查是否齊全,並檢查儀器表麵有無機械損傷,如發現問題應及時和儀器製造廠商聯係解決。
6.2安裝要求
6.2.1環境溫度:10℃~35℃;
6.2.2相對濕度:<85%;
6.2.3供電電源: AC(220±22)V,頻率(50±0.5)HZ;
6.2.4周圍無易燃易爆及腐蝕性氣體,無強烈機械振動、電磁幹擾以及因空氣對流造成的溫度急劇變化;
6.2.5儀器機殼必須與實驗室地線良好接觸等。
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